Dalam penentuan kadar Fe dalam suatu sampel ada begitu banyak cara.
nah mari saya kenalkan cara cara menetukan kadar Fe dalam suatu sampel dengan berbagai metode :
Nah percoboaan ini cukup jadul tapi efektif apabila masih ingin mengetahui cara lama dalam menentukan kadar Fe
PENETAPAN KADAR Fe(III) DALAM TAWAS BESI (III) METODE KOLORIMETRI STANDAR SERI
DASAR PRINSIP
Ion besi (III) dalam suasana asam akan bereaksi dengan kalium tiosianat (KCNS) membentuk senyawaan kompleks yang berwarna merah. Sebagai pengasam digunakan asam klorida atau asam nitrat.
ALAT / BAHAN
· Neraca analitik
· Gelas Piala
· Labu ukur
· Mikroburet
· Tabung reaksi
· Rak tabung
· Pipet skala
· Pipet volume
· Aqudest
· KCNS 10%
· Tawas feri ammonium sulfat
· HCl pekat dan HCl 4 N
PROSEDUR KERJA
A. Pembuatan Larutan Stock dan Larutan Standar
- Timbang ± 0.0864 gram tawas feri ammonium sulfat.
- Larutkan dengan aquades, tambahkan HCl pekat setetes demi setetes hingga larut sempurna di dalam labu ukur 100 ml.
- Impitkan dengan aquades hingga tanda garis.
- Dari larutan tersebut, buat larutan standar dengan masing-masing terdiri dari 0.1, 0.2, 0. 3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, dan 1.0 ml dengan mikroburet ke dalam tabung reaksi.
- Tambahkan masing-masing 2 ml HCl 4 N dan 2 ml KCNS 10%, lalu tambahkan aquadest hingga tinggi (volume) larutan sama ada setiap tabung reaksi.
- Kocok hingga homogen, amati warna masing-masing tabung reaksi tersebut.
B. Pembuatan Larutan Contoh
- Timbang ± 1 gram contoh
- Larutkan dengan aquadest, tambahkan HCl pekat setetes demi setetes hingga larut sempurna di dalam labu ukur 100 ml.
- Impitkan dengan aquadest hingga tanda garis.
- Buat pengenceran tertentu, lalu pipet 5 ml larutan dengan pipet volume kedalam tabung reaksi, tambahkan pereaksi yang sama dengan deret standar.
- Bandingkan warna larutan deret standar dari tiap-tiap tabung reaksi dengan warna larutan contoh yang ada di dalam tabung reaksi. Pengenceran dilakukan hingga diperoleh warna larutan contoh dalam tabung reaksi sama dengan warna salah satu deret standar.
- Hitung kadar Fe dalam contoh tersebut.
Nah kalo yang ini sudah sedikit modern menggunakan alat spektrofotometer.
PENETAPAN KADAR Fe(III) DALAM TAWAS BESI (III) DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Besi dapat ditetapkan secara kolorimetri setelah terlebih dahulu dijadikan ion besi (III). Sebagai pereaksi dapat dipakai larutan KCNS yang dengan ion feri membentuk senyawaan kompleks [Fe(CNS)n]3-n dimana n dapat bernilai 1 sampai 6 tergantung pada kepekatan CNS-. Bila KCNS 0,1 N
DASAR PRINSIP
Ion besi (III) dalam suasana asam akan bereaksi dengan kalium tiosianat (KCNS) membentuk senyawaan kompleks yang berwarna merah. Senyawa kompleks yang terbentuk dianalisa dengan spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 535 nm.
ALAT / BAHAN
· Neraca Analitik
· Piala Gelas
· Labu ukur
· Mikroburet
· Labu semprot
· Pipet volume
· Pipet skala
· Corong
· Spektrofotometer uv-vis
· Aquadest
· KCNS 10%
· Tawas feri ammonium sulfat
· HCl pekat
· HCl 4 N
PROSEDUR KERJA
A. Pembuatan larutan stock dan deret standar
- Timbang ± 0.0864 gram tawas besi (III).
- Tambahkan HCl pekat setetes demi setetes hingga larut sempurna lalu encerkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 ml hingga tanda garis.
- Buat larutan standar 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, dan 10 ppm dalam labu ukur 100 ml (hitung volume yang dibutuhkan untuk masing-masing konsentrasi)
- Tambahkan masing-masing 5 ml HCl 4 N dan 5 ml KCNS 10%, lalu encerkan dengan aquadest hingga tanda garis.
- Buat larutan blanko.
B. Pembuatan larutan contoh
- Timbang ± 1 gram contoh, larutkan dengan asam (sesuai volume asam pada preparasi standar) lalu di dalam labu ukur 100 ml.
- Impitkan dengan aquadest hingga tanda garis.
- Buat pengenceran tertentu (Hitung pengenceran yang dilakukan, lalu tambahkan 5 ml HCl 4 N dan 5 ml KCNS 10% pada labu ukur terakhir kemudian diimpitkan, bandingkan warnanya dengan larutan standar). Pengenceran dilakukan hingga warna larutan contoh masuk diantara warna deret standar.
C. Pengukuran
Ukur absorbansi deret standar dan contoh dengan spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 535 nm. Buat kurva linier konsentrasi(ppm) vs absorban lalu tentukan konsentrasi Fe dalam contoh.
kadar Fe( % ) = fp x ppm contoh x vol contoh(L) / mg contoh x 100
